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今天我做了一下锰的测定
仪器:PE AA 800
标准曲线浓度(ng/ml):2/4/8/16/20
校正系数:0.99979
升温程序按照仪器推荐条件:灰化温度:1300,原子化时间3秒,原子化温度:1900;
自动进样针取样顺序:10ul 0.2%HNO3+5ul基体改进剂(20g/L磷酸二氢铵)+20ul样品;
在做标曲时吸收谱图如下,随着浓度的增加,峰前面有一个小峰更加明显(不知怎么准确描述这种现象?)。不加基体改进剂也是一样的情况。
接下来我准备按照原子化时间、灰化温度、原子化温度几个方面逐渐优化参数。
一、 原子化时间点:2秒、3秒、4秒、5秒
在其他参数为推荐条件时,改变原子化时间,5秒时灵敏度最佳,峰型好,但是出峰前还是有一个小峰,原子化时间越短越明显。
原子化2秒的谱图:

二、 灰化温度:1000、1100、1200、1300
将原子化时间修改为5秒,其他按照推荐条件,改变灰化温度,根据谱线确定最佳灰化温度
随着灰化温度的增加,出峰前的小峰越来越明显,灰化温度为1000和1100时,几乎没有小峰,峰型很好,1100灰化的灵敏度高于1000.
如图:
灰化温度:1000

灰化温度:1100

灰化温度1300,出现明显的小峰。看来是由于灰化温度引起的,具体什么原因还望大虾们帮忙想想!

三、 原子化温度:1700、1800、1900、2000、2200、2400
将灰化温度设定为1100,原子化时间设定为5秒,改变原子化温度,确定最佳原子化温度。
在测定时发现随着原子化温度的增加,峰高越来越高,峰面积却有下降的趋势,具体如下,请问我要如何选择?
温度点 1700 1800 1900 2000 2200 2400
峰高吸收 0.4426 0.53 0.6002 0.674 0.6746 0.6601
峰面积吸收 0.3771 0.3707 0.3664 0.3547 0.3432 0.3539
峰高吸收表示扣除峰高背景的;峰面积吸收表示扣除峰面积背景的。
但是原子化温度2400时,出现拖尾峰
灰化温度:1100,原子化时间:5秒,原子化温度2100

灰化温度:1100,原子化时间:5秒,原子化温度2200

灰化温度:1100,原子化时间:5秒,原子化温度2400

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