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水质分析技术
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周日, 2009年 08月 02日 22:14 |
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F-HZ-HJ-DQ-0162 大气降水—pH 值的测定—电极法 1 范围 本方法规定了测定大气降水pH值的电极法。 本方法适用于大气降水样品 pH值的测定。测定可精确到 0.02pH值单位。 2 原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,组成测量电池。在25℃下,溶液中 每变化一个 pH 值单位,电位差变化 59.1mV。在仪器上直接以 pH 值的读数表示。温度变化 引起差异直接用仪器温度补偿调节。 3 试剂 用于校正 pH计和配制标准 pH值缓冲溶液,一般可用计量部门出售的pH值标准物质直 接溶解定容而成。也可以按下述方法进行配制。配制标准溶液水的电导率应小于 2µs/cm,临 用前煮沸数分钟,以赶除二氧化碳,冷却。配好的溶液应贮于塑料瓶中,有效期一个月。若 发现絮凝变质,应弃去重新配制。 3.1 pH=4.008 的缓冲溶液,称取 10.21g 在 105℃烘干 2h 的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)溶 于水中,并稀释至1000mL。 3.2 pH=6.856 的缓冲溶液:称取 3.38g 在 105℃烘干 2h 的磷酸二氢钾(KH2PO4)和 3.53g 磷 酸氢二钠(Na2HPO4),溶于水,并稀释至1000mL。 3.3 pH=9.180的缓冲溶液; 称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)溶于水, 并稀释至1000mL。 4 仪器 4.1 酸度计:测量精度为 0.02pH。 4.2 玻璃电极的选择:用相对校准法检验,在 25℃时用 pH4.00 的标准溶液定位,然后测量 pH6.88的标准溶液,求出测一值与标准值的误差。其误差小于0.1pH的电极即可使用。 5 操作步骤 5.1 按照仪器的使用说明书进行。玻璃电极在使用前应在水中浸泡 24h。 5.2 开启仪器电源,预热大约 0.5h。 5.3 用两种标准缓冲溶液对仪器进行定位和校正。 5.4 样品测定:用水冲洗电极 2~3 次,用滤纸把水吸干。然后将电极插入样品中,搅动样 品至少 1min(用磁力搅拌器),停止搅拌;待读数稳定后记录 pH 值。如此再重复二次,取其 平均值作为测定结果。 6 精密度和准确度 32 个实验室用本方法测定 pH值为 6.66 合成水样,测定结果的相对标准偏差为 0
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