尼古丁是一种一种生物碱..尼古丁的检测方法有薄层色谱法、容量法、电导滴定法等。
本文研究了用毛细管电泳技术分离测定克莱保健烟贴中的尼古丁，获得了比较满意的结果。
高效毛细管电泳检测克莱保健烟贴中的尼古丁
熊 辉 李向军 袁悼斌’   ( 中国科技大学研究生院， _ 比 京1 0 0 0 3 9 )
1 引 言
    尼古丁是一种生物碱. . 尼古丁的检测方法有薄层色谱法、 容量法、 电导滴定法等。本文研究了用毛细管电泳技术分
离测定克莱保健烟贴中的尼古丁， 获得了比较满意的结果
2 实验部分
2 . 1 仪器与试剂 1 2 2 9型高效毛细管电泳仪日匕 京新技术应用研究所) ， 固定波长紫外检测器， A C S ' 3 0 0 0高压电源
A C S 2 0 0 ( ) 色谱工作站( 中国 科学院研究生院应用化学研究所) ， 石英毛 细管5 0  p m ( i d )  x  6 0  c m ， 有效长度约4 4 . 5  c m ( 河北永
年光导纤维厂) , p H - H J 9 0 B 型酸度计( 上海雷磁仪器厂) 。尼古丁( n l e o l l n e ) 标样( 中国 生物制品检定所) ， 克莱保健烟贴( 北
京克莱斯瑞控释药业有限公司) ， 其它试剂均为分析纯， 实验用水为二次蒸馏水， 样品溶液及缓冲溶液均用孔径为0 . 4 5
f -滤膜过滤。用甲醉制备标准贮备液( 1 0  g / L ) ， 使用前用二次蒸馏水稀释成浓度为0 . 0 6 一 0 . 5 留 L 的工作液
2 . 2 实验方法 ( I ) 样品处理 取烟贴一张， 弃去保护防粘层后置入一具塞小试管中， 加抓仿3  n d . 充分振摇， 使药膜溶
解， 精密加入1 0  m L 的。 . 0 1  -1 / L  H C I 溶液充分振摇、 静置使溶液分层 取上层盐酸液离心使橙清 吸取上层清液进行分
析。( 2 ) 操作过程 实验前， 用。 . I  -V I ,  N a O H、 二次燕馏水依次冲洗毛细管5  n a n  , 然后用缓冲溶液冲洗平衡 1 0  m i n最
后施加电压预平衡1 0  n n ' . 两次样品分析之( e ) 用缓冲溶液冲洗。采用重力进样方法， 进样端高出口端1 0  c m ， 进样时间3 0
3 结果与讨论
3 . 1缓冲溶液浓度的影响 缓冲溶液浓度是一个重要参数， 必须对其进行优化选择. 1 缓冲溶液浓度对分析的影响实际
上是缓冲溶液强度的影响， 缓冲溶液浓度小时 迁移时间短， 浓度增加， 迁移时间增长， 这是由于浓度增加使缓冲溶液离
子强度增加， Z e l a 电位和电渗流降低， 从而导致迁移时间延长。缓冲容过随缓冲溶液浓度增加而增大， 但增加浓度， 电流
会增大， 产生大量的焦耳热， 对分离产生不利影响。综合考虑， 本实验选用。 . 0 5  m u l / L  N a H ,  P O , - 1 0 %  C H 3  0 H .
3 . 2 缓冲溶液P H对分离效果的影响 在毛细管电泳中， 组分的分离是荃于其有效迁移率的不同， 组分的电离程度则由
其P K . 值决定， P H值的优化选择是保证P K , 值不同的一个重要条件. ， 尼古丁是一种生物碱， 呈碱性， 在酸性条下， 它以
离子 状态存 在， 有利分离并产生比 较 好的 峰形。 因 此， 本实验 选用P H 二 4 . 8 ,
3 . 3 工作电压对分离的影响 毛细管两端的工作电压是组分迁移的原动力。对于既定的柱长， 工作电压增大可使电渗
流和离子的电泳率都增大。由于电渗流远大于离子的电泳率， 故工作电压增大仍可使离子的有效迁移率增大。这可使
分析时间缩短， 减小组分峰展宽 有利分离(但工作电压过大又可使系统产生严重的焦耳热， 引起组分峰展宽， 柱效下
降。在保证柱效的情况下， 为节省分析时间， 选用操作电压为2 5  k V ,
3 . 4标准曲 钱的测定 精密移取尼古丁 储备液用甲 醉配成浓度为。 . 0 6 一 。5 fL 标准溶液系列。 在选定的实验条件下
进样J 以峰面积为纵坐标对浓度作图。其回归方程为: Y 二1 3 5 9 0 0 0 3 ' 一1 9 9 4 (  r 二一 0 . 9 9 9 2 ) 当信噪比S I N  = 2 时， 测得
尼古丁的最低检测浓度为0 . 0 0 2  W L .
3 . 5样品的测定与回收率 在0 . 0 5  m o l / L  N a H _  P ( 1 , - I O 0 l o  C H ,  O H ( p H  =  4 - 8 ) , 操作电压为2 5  k V的条件下， 将处理好的样
品 溶液进样测定， 测定值为。1 6 留L ， 相对标准偏差为2 . 6 %, 高效液相色谱的测定值为。1 8 『L ， 二者结果比 较一致， 同
时进行标准加人回收率实验， 得平均回收率为9 6 %

附件:

文件	简介	文件大小
43641.pdf	毛细管电泳检测克莱保健烟贴中的尼古丁	63 Kb