采用USEPA草拟方法OIA-1678检测
总氰化物


简介
按照清洁水法案（CWA）1
的 307（a） （1）节，氰化物是一种毒性污染
物，是来自于毒性污染物列表 2
中的首要污染物。所有当前批准的测试总
氰化物的方法都采用样品蒸馏。虽然它们是代表了时至今日所使用的最佳
的方法，但是这些方法极易导致明显的基体干扰问题。公共和私立的机构
遵从清洁水法案下的氯化处理氰化物的管理限制，同时清洁水法案的管理
权威指出，当采用当前批准的方法测量某些样品基体时存在干扰。在第十
七届环保署年会上关于环境污染物的分析中（1994 年 5 月 3-5 日） ，这个
干扰的现状被公开，要求评价和考虑一种可以降低或消除这些干扰的测氰
方法。3


总氰化物检测因非常粗糙的分析条件（温度>100℃和 pH<0）而产生问
题，再加上“增色反应”采取加入吡啶、巴比妥酸和氯胺-T（一个极强的
氧化剂） 。这些条件与样品基体的复杂性一起，经常形成复杂反应途径，
从而在蒸馏和相关的比色定量过程中导致氰产物（真实的和人为产生的）
的生成。

USEPA 的OIA-1678 草拟方法不需要蒸馏；因此，它不会存在那些过程
中产生的干扰。除了克服了干扰问题，OIA-1678 草拟方法在分析时间、实
验室安全性以及实验室费用方面有明显的改进。

OIA-1678 草拟方法的总结
OIA-1678 草拟方法通过如下的步骤测量总氰化物。首先，在 FIA 系统
中，一份液态样品被吸入到一个包括注入后分段的流动注射分析系统中。
然后样品被注入到一个酸性的载液流中并由紫外光照射，在此分解氰的金
属络合物。系统的酸性条件导致生成氰化氢（HCN）气体，其通过一片疏
水性的气体扩散（GD）膜片扩散进入碱性的吸收液体流中，在这里转换回
氰离子（CN
-
） 。在碱性吸收溶液中的氰离子采用包括银工作电极、银/氯化
银参比电极和施加 0V 电位的铂/不锈钢计数电极的安培计（AMP）进行测
量。在池中生成的电流比例于样品中存在的氰化物浓度，并由校准曲线定
量。总氰化物的测试过程需要 6 分钟的分析物测定时间。采用相关的硬件
和软件，允许样品每 2 分钟

。。。

单个实验室研究
起初，OI 分析仪器公司执行单个的实验室验证研究，以改善方法并确认方法的技术特性和选择性。
研究的结果可以从 USEPA 的草拟方法 OIA-1678 单个实验室验证研究的报告4
中获得。单独实验室研究
包括三部分， （1）OIA-1678 方法测试各种氰金属络合物中的氰化物的能力， （2）OIA-1678 方法用于识
别存在干扰物质时测氰的能力， （3）OIA-1678 方法相比 USEPA 的 335.1 方法和标准方法 4500 CN
-
I 时
的回收率和精密度。

要检测方法测量各种氰金属络合物中的氰化物的能力，15种不同的氰金属络合物的两种浓度（0.2
和 2.0mg/L）被单独分析 3 次，共90个分析结果。要比较 OIA-1678 方法的性能与当前批准的方法的性
能，分别按照 USEPA 批准的 CATC 335.3 方法、标准方法 4500 CN
-
C 和D，分析同样 15种金属氰络合物
的同样的浓度，并分析 3 次。这生成了另外 90 个数据点的集合（见表 1） 。

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