|
MM_FS_CNG_0371
淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法
1.适用范围
本方法适用于淀粉及其衍生物样品。
2.术语
二氧化硫含量:淀粉及其衍生物样品中二氧化硫的含量。以1000g样品中二氧化硫的毫克数来表示。
3.原理概要
将样品酸化和加热,使样品释放出二氧化硫,并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定形成硫酸。并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫毫克数。
4.主要试剂和仪器
4.1.主要试剂
在测定过程中,只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水,而且都是煮沸过不久的;
氮气:无氧。;
过氧化氢溶液:9~10g/L。将30%(m/m)的过氧化氢30mL,倒入1 000mL容量瓶内,加水至刻度,此溶液应新鲜配制;
盐酸:量取ρ20为1.19g/mL的浓盐酸150mL倒入1 000mL容量瓶,加水至刻度;
溴酚蓝指示剂溶液:将100mg的溴酚蓝溶于100mL、20%(V/V)乙醇溶液中。
氢氧化钠标准溶液:约0.1mol/L;
氢氧化钠标准溶液:约0.01mol/L;
4.5与4.6溶液应用无二氧化碳含量的水配制,该水可通过将水烧沸之后,用氮流进行冷却而得到;
碘标准溶液:约0.01mol/L;
淀粉溶液:5g/L,将0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中,加热搅拌至沸腾,再加入20g氯化钠,搅拌烧煮直至完全溶解为止,使用前应冷却至室温;
焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液:将0.87g焦亚硫酸钾(K2S2O5)和0.20g乙二胺四乙酸二氢钠(Na2H2EDTA)溶于水中,并定量地倒入1 000mL容量瓶,加水至刻度,充分混合。
4.2.仪器
容量瓶:容量为1000mL;
吸管:容量分别为0.1、1、2、3、5和20mL;
滴定管:容量分别为10、25和50mL;
分析天平;
磁力搅拌器:带有有效的加热器,适用于烧瓶A;
雾状仪:如图所示。或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置;
单位:mm
详细内容请下载。。。
|