MM_FS_CNG_0326食品 阿特拉津 残留量 气相色谱法
MM_FS_CNG_0326
食品中阿特拉津残留量的测定
1.适用范围
本方法适用于使用过该除草剂的甘蔗和玉米中阿特拉津残留量的测定。
2.原理概要
样品中的阿特拉津用甲醇水（1＋1）振摇提取，过滤后，滤液用二氯甲烷－石油醚混合溶剂萃取，经石油醚-乙腈液液分配，硅镁吸附剂净化，用乙醚-石油醚淋洗，洗脱液浓缩后用正己烷定容。用气相色谱法，电子捕获检测器（ECD）测定，以保留时间定性，峰高比较法定量。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
甲醇：重蒸馏；
二氯甲烷：重蒸馏；
石油醚：沸程60℃～90℃，重蒸馏；
丙酮：重蒸馏；
乙腈：重蒸馏；
石油醚饱和的乙腈：100mL乙腈中加入20mL石油醚，振摇1min，待静置分层后，取下层乙腈备用；
正己烷：重蒸馏；
乙醚；
无水硫酸钠；
饱和氯化钠溶液；
硅镁吸附剂：100目～200目，于550℃灼烧5h，放在干燥器中保存。使用前取100g硅镁吸附剂加10mL蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置2d以上，用前再于130℃加热活化5h，按上述比例加水减活化后使用；
阿特拉津标准溶液：准确称取阿特拉津标准品，用丙酮配制成1mg／mL的标准储备液，于冰箱（4℃）中保存，使用时用正己烷稀释成10μg／mL的标准使用液。
3.2.仪器
带有电子捕获检测器的气相色谱仪；
电动振荡器；
高速组织捣碎机；
恒温水浴箱；
小型粉碎机；
全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。
4.过程简述
4.1.提取
玉米：称取50g粉碎并通过20 目筛的样品于250mL具塞锥形瓶中，加入120mL甲醇水（1＋1）于电动振荡器上振摇30min，上清液用快速定性滤纸抽滤，滤液转入250mL容量瓶中，残渣中再加80mL甲醇水（1＋1）振摇30min，抽滤，合并滤液，用甲醇水（1＋1）定容至250mL。
甘蔗：除去叶和浅表层污染物，根据取样规则取具有代表性的甘蔗试样，用不锈钢刀切细后，称取50g于高速组织捣碎机中，加入100mL甲醇水（1＋1）匀浆0.5min，用铺有200 目尼龙丝网的布氏漏斗抽滤，蔗渣用100mL甲醇水（1＋1）洗涤3～4次，抽滤，弃掉残渣。滤液再经快速滤纸过滤后转入250mL容量瓶中，用少量甲醇水（1＋1）洗涤漏斗和抽滤瓶，合并滤液和洗液，用甲醇水定容至250mL。
4.1.3.取50mL滤液（相当于10g样品）于250mL分液漏斗中，对玉米样品，加入20mL饱和氯化钠溶液和30mL蒸馏水；对于甘蔗样品，加入50mL饱和氯化钠溶液和50mL蒸馏水，用二氯甲烷-石油醚（3.5＋6.5）混合溶剂振摇提取3次，每次用混合溶剂20mL，振摇1min，合并上层二氯甲烷-石油醚提取液。若有乳化层，再加入20mL饱和氯化钠溶液振摇，待静置分层后，弃掉下层氯化钠溶液。提取液经盛有10g无水硫酸钠的漏斗，滤入100mL圆底烧瓶中，用少量二氯甲烷分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液。于60℃±1℃恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用N2或净化空气吹干溶剂。
4.2.净化
石油醚／乙腈分配：用30mL石油醚分数次洗涤装有提取物的圆底烧瓶后，转入125mL分液漏斗中，再用20mL石油醚饱和的乙腈洗涤圆底烧瓶2～3次后转入该分液漏斗中，振摇提取1min，静止分层，将下层乙腈转入另一100mL圆底烧瓶内，再用20mL石油醚饱和的乙腈提取石油醚层1次，振摇1min，合并乙腈层，于60℃±1℃恒温水浴上减压蒸去大部分乙腈，用N2或净化空气吹干。用10mL石油醚溶解残留物，供柱层析用。
柱层析净化：于层析柱（内径1cm～2cm）中装入2g无水硫酸钠，称取10g～15g硅镁吸附剂，用30mL石油醚湿法装柱，柱上端铺1cm厚无水硫酸钠。将样品溶液小心转入层析柱上。当柱内液面降至吸附剂表面时，用80mL乙醚-石油醚（1＋2）淋洗，淋洗液分数次洗涤装有残留物的圆底烧瓶后，再转入层析柱中，洗脱速度0.5mL／min～1mL／min。收集洗脱液，于60℃±1℃恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用N2或净化空气吹干。加2mL正己烷溶解残留物，供测定用。
4.3.测定
色谱条件：采用2m×3mm不锈钢色谱柱，内装3％OV-17，Chromosorb W AWdMCS（80目～100 目），柱温195℃，进样口和检测室温度为230℃，氮气流速为30mL／min。或2m×3mm玻璃柱，内装涂渍3％OV-17的Gaschrom Q（80目～100目），柱温200℃，进样口和检测室温度为240℃，氮气流速为40mL／min。
气相色谱分析：配制与样品中阿特拉津浓度相近的标准使用液，取2μL标准使用液和样品溶液分别注入气相色谱仪，各重复测定3次，以保留时间定性，以样品的色谱峰高平均值和标准溶液的色谱峰高平均值比较定量。
5.结果计算
5.1.计算
当样品和标准溶液进样量相同时，按式（1）计算样品中阿特拉津的浓度：
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X＝
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c×hi×Vi
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……………………………（1）
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m×hs
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式中：X——样品中阿特拉津的浓度，mg／kg；
c——阿特拉津标准溶液的浓度，μg／mL；
hi——样品的色谱峰高平均值，cm；
hs——标准溶液色谱峰高平均值，cm；
Vi——样品溶液的最终定容体积，mL；
m——用于测定的甲醇水提取液所相当的样品质量，g。
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5.2.当进样量为2μL时，方法的最低检出量为0.3ng，对于10g样品，检出浓度为0.03mg／kg。线性范围为0μg／mL～10.0μg／mL，当加标浓度为0.10mg／kg～0.50mg／kg时，甘蔗样品平均加标回收率为82.1％～87.0％；玉米样品的平均加标回收率为88.3％～93.2％。相对标准偏差6.6％～10.3％。
6.来源：
GB／T 16336—1996
