GC-2000型气相色谱仪使用注意事项

上海计算技术研究所色谱事业部

1. 气路系统

由于气相色谱仪的检测器具有很高的灵敏度，其氢火焰离子化检测器（FID）

可达到2×10-11g/s(正十六烷/异辛烷)；热导检测器（TCD）可达到2000mv.mL/mg（正十六烷/异辛烷)。因此，保持气路系统的清洁、畅通、无泄漏，对于气相色谱分析的准确度和重现性有着及其重要的作用。

    1.1气源

    无论是钢瓶气体还是气体发生器的气体，都必须经过气体过滤器才能进入气相色谱仪的气路。对于毛细管柱的载气气路，还应经过脱氧处理，以保护和延长毛细管柱的使用寿命。气体钢瓶在连接减压阀前，必须用浸有无水乙醇的棉球充分擦拭气瓶出口，并且少许打开气瓶总阀，利用气瓶中的高压气体把瓶口残余赃物冲净，再用酒精棉球擦拭气瓶出口，直至无可见赃物为止。气体钢瓶在打开总阀之前，应旋松减压阀顶针，防止打坏低压表头，然后顺时针旋动顶针手柄，保持输出压力在0.3Mpa-0.5Mpa，一般用作载气的气源输出压力应在0.4Mpa-0.5Mpa，其他气源可在0.3Mpa-0.4Mpa。

    气体过滤器内的硅胶干燥剂颜色变红时应及时更换，更换下来的硅胶可烘干备用。

    开机之前必须先开载气气源，保证载气柱前压正常，并保持10min-15min后再进行加热升温。

    1.2 汽化室

汽化室是把样品充分气化后送入色谱柱，在反复多次进样后，汽化室容易被样品污染，表现在色谱图上就是出现不规则的“鬼峰”，基线噪声增大等。因此，应该定时对汽化室进行清洗。

1.2.1汽化室进样垫的更换

进样垫在连续进样多次后，如发现柱前压下降，样品出峰峰值变小，则应更换进样垫。

新的进样垫在更换前应该用无水乙醇浸泡清洗后烘干待用。进样垫更换后，汽化室的散热螺帽旋至将进样垫压紧不漏气即可，不要过分拧紧，以进样针较易插入又不漏气为准，在进样时感觉进针太松时，可适当再拧紧螺帽，这样可延长进样垫的使用寿命。

更换进样垫之前必须将柱温降至50℃以下，关闭载气使柱前压降为0，以免损坏色谱柱。正常情况应该在开机通载气之前更换。

1.2.2 汽化室的清洗

脱开汽化室的连接螺母，抽出汽化室。首先用气源对汽化室的各个连接管路进行疏通试验，如发现气体不通畅，可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇冲洗，为了使清洗更彻底，可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液进行清洗，然后用蒸馏水冲洗，最后再用乙醇清洗、烘干，装入仪器。对毛细管进样器内的玻璃衬管，可作同样处理。

1.2.3 检漏

汽化室装入仪器后必须做漏气检查，为防止漏气的发生，做密封用的石墨垫圈不能重复使用，拆下后必须更换，汽化室装入仪器后，用堵头螺母堵住气路出口，开启载气总阀，调节柱前压在0.2Mpa，关闭载气稳压阀，柱前压在30分钟下降应不超过0.01Mpa。

1.3 色谱柱

色谱柱是气相色谱仪的心脏部分，样品汽化后经载气携带在色谱柱中得到分离，对色谱柱的认真维护是保证分析正常进行的关键。

1.3.1 色谱柱的安装

安装要求柱两端不能漏气，气路无堵塞，柱出口端与检测器的连接应保持最小死体积。

1.3.1.1 毛细管柱的安装

选用略大于毛细管柱直径的清洁不锈钢捅针，保持捅针平直状态，将毛细管专用的不锈钢金属圈、石墨密封圈分别穿入捅针，在保持毛细管金属卡套套入石墨密封圈的状态下，用毛细管柱接头和毛细管螺母将毛细管石墨密封圈压紧成型，注意毛细管金属圈应保持平正，不能歪斜，否则易将毛细管柱割断。将定型后的毛细管金属圈分别穿入毛细管柱两头，检查毛细管柱头是否有污染现象，如柱头污染，必须将柱头被污染部分用毛细管割刀割去，切割时应保持毛细管切口平直。

在上述工作完成后，将毛细管柱插入汽化室的一端，石墨密封圈调整为离柱端40mm处，插入汽化室，用开口螺母固定拧紧，在开口螺母用手拧不动的状态下，再用扳手将开口螺母扳紧1/4-1/2圈，汽化室端的毛细管柱安装完毕。开启载气，将毛细管柱柱前压调整至最佳柱前压，不同规格毛细管柱的柱前压参考数值见下表（单位:Mpa）:

                                                         摘自惠普公司