|
色谱测量技术
|
|
周六, 2009年 08月 15日 23:23 |
|
液相色谱仪日常维护办法
|
症状
|
故障原因
|
解决方法
|
|
没有压力显示，没有流动相流动
|
电源问题
|
接通电源，开机
|
|
保险丝被烧坏
|
更换保险丝
|
|
控制器设定不正确或设定失败
|
a,采取恰当的设定；b,修理或更换控制器
|
|
柱塞杆折断
|
更换柱塞杆
|
|
泵头内有空气
|
溶剂脱气、启动泵抽出空气
|
|
流动相不足
|
a,补充流动相；b,更换入口滤头
|
|
单向阀损坏
|
更换单向阀
|
|
漏液
|
拧紧或更换手紧接头
|
|
流动相流动正常，但没有压力显示
|
仪表损坏
|
更换仪表
|
|
压力传感器损坏
|
更换压力传感器
|
|
压力持续偏高
|
流速设定过高
|
调整流速设定
|
|
柱前筛板堵塞
|
a,在允许情况下反冲色谱柱；b,更换筛板；c,更换色谱柱
|
|
流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀
|
a,使用恰当的流动相;b,冲洗色谱柱
|
|
色谱柱选择不当
|
选择恰当的色谱柱
|
|
进样阀损坏
|
清洗或更换进样阀
|
|
柱温过低
|
提高温度
|
|
控制器失常
|
修理或更换控制器
|
|
保护柱阻塞
|
清洗或更换保护柱
|
|
在线过滤器阻塞
|
清洗或更换在线过滤器
|
|
压力持续偏低
|
流速设定过低
|
调整流速
|
|
系统漏液
|
确定漏液位置并维修
|
|
色谱柱选择不当
|
选择恰当的色谱柱
|
|
柱温过高
|
降低温度
|
|
控制器失常
|
维修或更换控制器
|
|
压力不断上升
|
见列表C
|
见列表C
|
|
压力降为零
|
见列表A、B
|
见列表A、B
|
|
压力不断下降，但不回零
|
见列表D
|
见列表D
|
|
压力波动
|
泵中有气体
|
a,溶剂脱气；b,从泵中除去气体
|
|
单向阀损坏
|
更换单向阀
|
|
泵密封损坏
|
更换泵密封
|
|
脱气不充分
|
a,溶剂脱气。B,改变脱气方法(使用在线脱气法等)
|
|
系统漏液
|
确定漏液位置并维修
|
|
使用梯度洗脱
|
由于流动相粘度的变化引起的压力波动
|
|
接头处漏液
|
接头松动
|
拧紧
|
|
接头磨损
|
更换
|
|
接头过紧
|
a,拧松，再重新拧紧；b,更换
|
|
接头被污染
|
a,拆下清洗；b,更换
|
|
部件不匹配
|
使用同一品牌的配件
|
|
泵漏液
症状
|
单向阀松动
|
a,拧紧单向阀(不必拧的过紧)；b,更换单向阀
|
|
接头松动
|
拧紧接头(不必拧的过紧)
|
|
故障原因
|
解决方法
|
|
泵漏液
|
混合器密封损坏
|
a,更换混合器密封；b,更换混合器
|
|
泵密封损坏
|
维修或更换泵密封件
|
|
压力传感器损坏
|
维修或更换压力传感器
|
|
脉冲阻尼器损坏
|
更换脉冲阻尼器
|
|
比例阀损坏
|
a,检查隔膜，如果漏液立即更换
b,检查手紧接头，损坏的立即更换
|
|
放空阀的损坏
|
a,拧紧放空阀；b,更换放空阀
|
|
进样阀漏液
|
转子密封损坏
|
重新安装或更换进样阀
|
|
定量环阻塞
|
更换定量环
|
|
进样阀漏液
|
进样口密封松动
|
调整
|
|
进样针头尺寸不合适
|
使用恰当的进样针
|
|
废液管中产生虹吸
|
保持废液管高于废液液面
|
|
废液管阻塞
|
更换或疏通废液管
|
|
色谱柱漏液
|
尾端接头松动
|
拧紧接头
|
|
卡套内有填料
|
拆下、清洗卡套、重新安装
|
|
筛板厚度不合适
|
使用合适的筛板(参考下表)
|
|
筛板选择指导
|
物质粒径:3-4u
|
筛板孔径:0.5u
|
|
物质粒径:5-20u
|
筛板孔径:2u
|
|
检测器漏液
|
流通池垫片损坏
|
a,避免过大的背景压力(压力降)；
b,更换垫片
|
|
流通池窗破碎
|
更换窗口
|
|
手紧接头漏液
|
拧紧或更换
|
|
废液管阻塞
|
更换废液管
|
|
流通池阻塞
|
重新安装或更换
|
|
峰拖尾
|
筛板阻塞
|
a,反冲色谱柱；b,更换进口筛板；c,更换色谱柱
|
|
色谱柱塌陷
|
填充色谱柱
|
|
干扰峰
|
a,使用更长的色谱柱；b,改变流动相或更换色谱柱
|
|
流动相PH选择错误
|
调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰
|
|
样品与填料表面的溶化点发生反应
|
a,加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂；b,更改色谱柱
|
|
峰前延
|
柱温低
|
升高柱温
|
|
样品溶剂选择不恰当
|
使用流动相作为样品溶剂
|
|
样品过载
|
降低样品含量
|
|
色谱柱损坏
|
更换色谱柱
|
|
峰分叉
|
保护柱或分析柱污染
|
取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。
|
|
样品溶剂不溶于流动相
|
改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。
|
|
症状
|
故障原因
|
解决方法
|
|
峰变形
|
样品过载
|
减少样品载量
|
|
早出的峰变形
|
样品溶剂选择不恰当
|
a,减少进样体积；b,运用低极性样品溶剂
|
|
早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
|
柱外效应
|
a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)；b、使用小体积的流通池
|
|
K’增加时，脱尾更严重
|
二级保留效应，反相模式
|
a,加入三乙胺(或碱性样品)；b,加入乙酸(或酸性样品)；c,加入盐或缓冲剂(或离子化样品)；d,更换一支柱子
|
|
二级保留效应，正相模式
|
a,加入三乙胺(或碱性样品)；b,加入乙酸(或酸性样品)；c,加入水(或多官能团化合物)；d,试用另一种方法
|
|
二级保留效应，离子对
|
加入三乙胺(或碱性样品)
|
|
酸性或碱性化合物的峰拖尾
|
缓冲不合适
|
a,使用浓度50-100mM的缓冲液
b,使用Pka等于流动相PH值的缓冲液
|
|
额外的峰
|
样品中有其他组份
|
正常
|
|
前一次进样的洗脱峰
|
a,增加运行时间或梯度斜率；b,提高流速
|
|
额外的峰
|
空位或鬼峰
|
a,检查流动相是否纯净；b,使用流动相作为样品溶剂；c,减少进样体积
|
|
保留时间波动
|
温控不当
|
调好柱温
|
|
流动相组分变化
|
防止变化(蒸发、反应等)
|
|
保留时间波动
|
色谱柱没有平衡
|
在每一次运行之前给予足够的时间平
衡色谱柱
|
|
保留时间不断变化
|
流速变化
|
重新设定流速
|
|
泵中有气泡
|
从泵中除去气泡
|
|
流动相选择不恰当
|
a,更换合适的流动相；b,选择合适的混合流动相
|
|
基线漂移
|
柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器)
|
控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器
|
|
流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移)
|
使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。
|
|
流通池被污染或有气体
|
用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)
|
|
检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线)
|
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
|
|
流动相配比不当或流速变化
|
更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
|
|
柱平衡慢，特别是流动相发生变化时
|
用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
|
|
症状
|
故障原因
|
解决方法
|
|
基线漂移
|
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
|
检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
|
|
样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
|
使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
|
|
使用循环溶剂，但检测器未调整。
|
重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。
|
|
检测器没有设定在最大吸收波长处。
|
将波长调整至最大吸收波长处
|
|
基线噪音(规则的)
|
在流动相、检测器或泵中有空气
|
流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
|
|
漏液
|
见第三部分。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。
|
|
流动相混合不完全
|
用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
|
|
温度影响(柱温过高，检测器未加热)
|
减少差异或加上热交换器
|
|
在同一条线上有其他电子设备
|
断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。
|
|
泵振动
|
在系统中加入脉冲阻尼器
|
|
基线噪音(不规则的)
|
漏液
|
见第三部分。检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。
|
|
流动相污染、变质或由低质溶剂配成
|
检查流动相的组成。
|
|
流动相各溶剂不相溶
|
选择互溶的流动相
|
|
检测器/记录仪电子元件的问题
|
断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。
|
|
系统内有气泡
|
用强极性溶液清洗系统
|
|
基线噪音(不规则的)
|
检测器内有气泡
|
清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器
|
|
流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音)
|
用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
|
|
检测器灯能量不足
|
更换灯
|
|
基线噪音(不规则的)
|
色谱柱填料流失或阻塞
|
更换色谱柱
|
|
流动相混合不均匀或混合器工作不正常
|
维修或更换混合器，在流动相不走梯
度时，建议不使用泵的混合装置
|
|
宽峰
症状
|
流动相组成变化
|
重新制备新的流动相
|
|
流动相流速太低
|
调节流速
|
|
漏液(特别是在柱子和检测器之间)
|
见section3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。
|
|
检测器设定不正确
|
调整设定
|
|
柱外效应影响
a,柱子过载
b,检测器对反应时间或池体积响应过大
c,柱子与检测器之间的管路太长或
故障原因
|
a,小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品
b,减少响应时间或使用更小的流通池
解决方法
|
|
宽峰
|
管路内径太大
d,记录仪响应时间太长
|
c,使用内径为0.007-0.01的短管路
d,减少响应时间
|
|
缓冲液浓度太低
|
增加浓度
|
|
保护柱污染或失效
|
更换保护柱
|
|
色谱柱污染或失效，塔板数较低
|
更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。
|
|
柱入口塌陷
|
打开柱入口，填补塌陷或更换柱子
|
|
呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰
|
选择其它类型的色谱柱以改善分离效果
|
|
柱温过低
|
提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75℃
|
|
检测器时间常数太大
|
使用较小的时间常数
|
|
流动相污染或变质(引起保留时间变化)
|
重新配置流动相
|
|
分离度降低
|
保护柱或分析柱阻塞
|
去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。
|
|
检测器衰减设定过高
|
减少衰减的设定
|
|
所有的峰面积都太小
|
检测器时间常数设定太大
|
设定较小的时间常数
|
|
进样量太少
|
增大进样量
|
|
记录仪连接不当
|
使用正确的连接
|
|
检测器衰减设定过低
|
采取较大的衰减
|
|
所有的峰面积都太大
|
进样过多
|
减少进样量
|
|
记录仪连接不正确
|
正确连接记录仪
|
|
转子密封损坏
|
更换或调整转子密封
|
|
手动进样阀，转动不灵
|
转子太紧
|
调整转子的松紧度
|
|
进样阀安装不当
|
重新安装
|
|
手动进样阀，载样困难
|
定量环阻塞
|
清洗或更换定量环
|
|
进样器污染
|
清洗或更换进样器
|
|
管路阻塞
|
清洗或更换管路
|
|
自动进样阀，不能转动
|
自动进样阀，不能转动
|
|
自动进样阀，不能转动
|
转子太紧
|
调整转子的松紧度
|
|
进样阀安装不当
|
重新安装
|
|
阻塞
|
清洗或更换阻塞部件
|
|
自动进样阀,其它
问题
|
机械故障
|
见随机维修手册
|
|
控制器故障
|
维修或更换控制器
|
|
溶剂的气味
|
漏液
|
见section3
|
|
溅出
|
a,检查废液瓶是否已满
b,找到溅出的部位并清洗干净
|
|
症状
|
故障原因
|
解决方法
|
|
溶剂的气味
|
仪器过热
|
a,检查并调节通风设施；b,检查并调节温度设定；c,关掉仪器，查找维修手册
|
|
压力不正常
|
见section 2
|
|
热气味
|
柱温箱问题
|
a,检查并调节设定；b,参照用户手册
|
|
读数不正常
|
检测器灯失效
|
更换灯
|
|
压力超出极限值
|
a,检查是否阻塞；b,检查并调节极限值的设定
|
|
其它警示灯
|
见用户手册
|
|
灯警告
|
溶剂泄漏/溅出
|
找到并解决
|
|
其它警告音
|
见用户手册
|
|
警告音
|
轴承失效
|
见用户手册
|
|
润滑不够
|
进行恰当的润滑
|
|
刺耳的短音或长音
|
机械故障
|
见用户手册
|
|
进口筛板阻塞
|
a,更换(3-6个月)；b,过滤流动相，0.5u滤膜
|
|
气泡
|
流动相脱气
|
|
溶剂瓶
|
气泡
|
流动相脱气
|
|
泵密封损坏
|
更换(3个月)
|
|
泵
|
单向阀损坏
|
过滤流动相，运用在线过滤，准备备用单向阀
|
|
转子密封损坏
|
a,不要拧的过紧；b,过滤样品
|
|
筛板阻塞
|
a,过滤流动相；b,过滤样品；c,运用在线过滤或保护柱
|
|
进样阀
|
柱头塌陷
|
a,避免使用PH>8的流动相(针对大部分硅胶的柱子)；b,使用保护柱；c,使用预柱(饱和色谱柱)
|
|
色谱柱
|
灯失效，检测器响应降低，噪音增大
|
更换(6个月)或准备备用灯
|
|
流通池有气泡
|
a,保持流通池清洁；b,池后使用反压抑制器；c,流动相脱气
|
|
检测器
|
腐蚀/摩擦损坏
|
在不使用时保持系统缓冲液的清洁
|
{linkr:bookmarks}{linkr:related}
|
发表评论
Copyright © 2012 OPEN17-打开仪器世界. All Rights Reserved.
|
|
|
